Подготовка образцов для хроматографического анализа по выбранным методикам
Каждый хроматографический анализ состоит из нескольких этапов, которые включают подготовку образца, сам процесс анализа и обработку результатов.
Подготовка образца является чрезвычайно важным элементом, во время которого возникает большинство проблем.
Подготовка образца — это не только разбавление и смешивание. Это очень часто требует много времени. Часто возникает проблема с повторяемостью, восстановлением, некоторые методы очень дороги.
Основной целью подготовка пробы к анализу является очистка аналита, его селективное выделение и обогащение. Если анализируемые соединения не могут быть определены каким-либо методом, их следует дериватизировать. Этот процесс называется дериватизацией и состоит в превращении аналитов в результате химической реакции в соответствующие производные со свойствами, которые позволяют их определять.
Существует много методов пробоподготовки. Какой метод следует выбрать, зависит от того, на каком этапе мы должны изолировать данный аналит, какое у нас оборудование и сколько времени мы можем на него потратить.
Наиболее распространенным методом выделения соединений из жидких образцов является жидкостно-жидкостная экстракция . Это метод, который в настоящее время находит применение только в студенческих студиях и уже не используется в промышленности. Это потому, что метод требует использования большого количества растворителей. Метод LLE (экстракция жидкость-жидкость) также требует очистки и обогащения полученного материала, очень часто могут происходить большие потери полученного материала, образуются мешающие эмульсии. Это, безусловно, очень неточная техника, несмотря на универсальность и простоту исполнения.
Другой очень популярный метод подготовки проб — анализ свободного пространства(Глава Космос). Можно выделить два варианта этого метода: статический и динамический. В статическом методе анализируемые вещества находятся над поверхностью жидкости (или твердого вещества) в статическом слое воздуха. Какая концентрация вещества находится в газовой фазе, зависит от летучести вещества и коэффициента распределения между фазами. Следует помнить, что с повышением температуры летучесть вещества увеличивается, а следовательно, и его концентрация в газовой фазе. Второй вариант техники Head Space основан на анализе свободного пространства через Purge и Trap. Поток газа протекает через сосуд, содержащий аналит, и затем аналиты, извлеченные из жидкости, пропускаются через морозильный сосуд или адсорбент. После этого, сосуд с адсорбентом быстро нагревается, пропуская газ-носитель, в который попадают десорбированные вещества. Эта газовая смесь подается непосредственно в ГХ. Это техника, которая требует покупки очень дорогого оборудования, так называемого «Голова Космоса» начала. Преимущество заключается в том, что мы используем небольшое количество растворителей во время одноразового анализа, что снижает затраты. Техника проста в реализации, очень точна.
Другой метод подготовки образцов — метод SPEТвердофазная экстракция. Для этого используются столбцы SPE. Аппарат очень прост, весь процесс не требует использования большого количества растворителей, но, к сожалению, они поглощают много времени. Метод заключается в пропускании аналита через колонку с соответствующим слоем, из которого мы хотим выделить выбранные соединения. Стадия очистки также может быть введена. Это делается путем промывки колонки растворителем для устранения помех. Огромным преимуществом является то, что колонка с адсорбированным веществом может храниться и транспортироваться без существенного влияния на результат анализа. Разновидностью этого метода является микроэкстракция SPME (твердофазная микроэкстракция). Этот метод использует процесс адсорбции на сорбенте, который наносится на тонкое стекло или кварцевое волокно. Такое волокно помещается внутри стальной иглы. Преимущество метода SPME — низкий предел обнаружения (5-50 ppt) и короткое время подготовки образца (около 10 минут).